用Arcoptix傅里葉紅外光譜儀檢測(cè)和分析菜籽油摻雜

作為許多食品中的主要成分，食用油摻假的檢測(cè)對(duì)消費(fèi)者、食品加工商和食品行業(yè)至關(guān)重要。在某些地區(qū)，菜籽油由于其價(jià)格高、營養(yǎng)價(jià)值全，往往成為被摻假的對(duì)象。盡管傳統(tǒng)的相色譜（GC）和高效液相色譜（HPLC）法可靠性高，但成本高并且檢測(cè)時(shí)間長。因此，有必要找到一種快速有效的方法來檢測(cè)此類摻假。利用ARCoptix傅里葉紅外光譜和多元分析可快速判斷出菜籽油中是否摻有棕櫚油。

近紅外光譜+多元分析法有著快速準(zhǔn)確的特點(diǎn)。ARCoptix傅里葉紅外光譜儀由于尺寸小、光譜分辨率高的優(yōu)點(diǎn)，使其可以被方便地帶到現(xiàn)場(chǎng)進(jìn)行快速準(zhǔn)確的檢測(cè)。

實(shí)驗(yàn)室內(nèi)，首先獲取純棕櫚油、純芥花籽油和摻有棕櫚油的芥花油的近紅外光譜數(shù)據(jù)。使用開源R軟件對(duì)光譜數(shù)據(jù)進(jìn)行多元分析以進(jìn)行分類。20℃室溫下將菜籽油內(nèi)摻雜入不同比例的棕櫚油并進(jìn)行標(biāo)記，棕櫚油濃度范圍為 3.23 ∼38.78 % (v/v)。 

使用配備有 InGaAs 光電二極管檢測(cè)器的 Arcoptix FT-NIR 光譜儀，通過透射技術(shù)在 900 nm-2500 nm 范圍內(nèi)對(duì)所有樣品進(jìn)行NIR 測(cè)量。 Arcoptix FT-NIR光譜儀光譜分辨率為1.76 nm，每次測(cè)量都給出了 900 nm ∼2500 nm 之間 909 個(gè)波長的強(qiáng)度。20℃室溫下將空氣和比色皿光譜的背景光譜作為基準(zhǔn)光譜。 每次掃描樣品都需要校準(zhǔn)，所有光譜都記錄為相對(duì)于每個(gè)數(shù)據(jù)點(diǎn)的背景光譜的吸光度值。 每個(gè)光譜通過平均 10 次掃描獲得。 每次測(cè)量前使用磁力攪拌器攪拌混合樣品約一分鐘，以確保均勻性。多變量分析工具R 軟件，對(duì)于分類，已使用線性判別分析 (LDA)。 LDA 由 R 包中的 Ida 函數(shù)提供，稱為“MASS”庫，它是基本 R 發(fā)行版的一部分。 所得線性判別模型的預(yù)測(cè)能力進(jìn)一步用于預(yù)測(cè)預(yù)測(cè)樣本。

圖 1: 所有樣品在 900 nm ～ 2500 nm 區(qū)域的近紅外光譜

為了方便觀察光譜，對(duì)光譜進(jìn)行選擇。 如圖1示，獲得的光譜在 1666 nm ~ 1818 nm 區(qū)域之間顯示出高峰值。 所有油類的整個(gè)光譜范圍用肉眼看起來非常相似。 這是由于就脂肪酸組成而言，油的化學(xué)組成相似。 油的成分主要是三羥基醇的甘油酯，即甘油。甘油三酯是油中的主要成分，它主導(dǎo)著油的光譜。光譜的最高峰位表示C-H 鍵的拉伸導(dǎo)致的吸收峰。 在 NIR 區(qū)域觀察到的大多數(shù)吸收帶是由于涉及 C-H、O-H、N-H 以及可能的 S-H 和 C=O 鍵的振動(dòng)。 我們選擇使用整個(gè)光譜進(jìn)行多變量分析，而不是使用特定區(qū)域或部分光譜，因?yàn)檫@可以通過適當(dāng)?shù)臄?shù)據(jù)處理產(chǎn)生更好的結(jié)果。

對(duì)于吸收光譜數(shù)據(jù)，利用R軟件中“MASS”包中的“Ida”函數(shù)建立了對(duì)菜籽油、棕櫚油和摻假油光譜進(jìn)行分類的線性判別校準(zhǔn)模型。 散點(diǎn)圖是一種可視化分類結(jié)果的有用方法。 具有第一和第二判別函數(shù)的函數(shù)如圖2所示。由圖2 ，我們可以看到菜籽油 (C)、棕櫚油 (P) 和摻假樣品 (A) 明顯分離。對(duì)于第一和第二判別函數(shù)，記錄的跡線比例分別為 0.8304 和 0.1696。

圖 2: 散點(diǎn)圖

“p”代表“棕櫚”樣本，“c”代表“油菜”樣本，而“a”代表“摻有油菜的棕櫚”樣本。

純樣品和摻假樣品的判別函數(shù)值的堆疊直方圖用于顯示 LDA 的結(jié)果。 R 軟件中的函數(shù)“ldahist()”用于制作第一個(gè)判別函數(shù)值的堆疊直方圖。通過使用“ldahist()”函數(shù)，堆疊直方圖如圖 4 所示。我們可以從直方圖中看出，組 A、C 和 P 分離良好，因?yàn)?A 的值介于 -5 和 1 之間，而 C 和 P 的值分別介于 -2 和 -5 以及 8 和 12 之間沒有重疊。因此，我們可以看到，這兩個(gè)判別函數(shù)已經(jīng)成功地將這三個(gè)組分開了。通過顯示混淆表方便查看分類結(jié)果。通過將訓(xùn)練數(shù)據(jù)幀與來自校準(zhǔn)模型的預(yù)測(cè)數(shù)據(jù)進(jìn)行比較，告訴 R 顯示混淆表：-

我們可以看到所有樣本都被正確分類到他們的組中。 顯示正確分類的概率給出：-

正確分類摻假樣本的概率明顯為 1.0 或 100%。

一旦獲得了分類模型，就可以預(yù)測(cè)未知對(duì)象與已定義類之一的成員資格。 測(cè)試樣品由 19 個(gè)純棕櫚油 (P)、19 個(gè)純菜籽油 (C) 和 19 個(gè)摻假樣品組成，濃度范圍為 3.23∼38.78 % (v/v)。 由于包括摻假率低至 3.23% 的樣品在內(nèi)的正確分類率為*，因此可以說所獲得的校準(zhǔn)模型可用于對(duì)低摻假率低至 3.23% 的菜籽油樣品進(jìn)行安全分類。

如前所述，隨著近紅外光譜儀越來越便攜，使用多變量分析能使數(shù)據(jù)處理更為簡單高效。 近紅外光譜與基于 R 開源的多變量分析軟件相結(jié)合是檢測(cè)菜籽油中棕櫚油摻假的有用工具。 R 軟件中現(xiàn)成的線性判別分析包可用于對(duì)摻假低至 3.23% 的棕櫚油的菜籽油進(jìn)行分類。 

ARCoptix公司的傅里葉紅外光譜儀非常緊湊，集成度非常高。具有體積小、性能強(qiáng)、可方便整合進(jìn)各類分析設(shè)備中的優(yōu)勢(shì)。大小可以參考下圖:

FT-IR Rocket傅里葉紅外光譜儀具有高靈敏度、高分辨率?？蛇x光譜范圍有2-6µm，1.5-8.5µm，2-12µm。

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